微波消解在進(jìn)行重金屬的檢測(cè)過(guò)程中，前處理作為*的部分，前處理效果的好壞直接影響到檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。目前重金屬檢測(cè)的前處理方法主要有：微波消解、濕法消解、干灰化等。
微波消解以砷的測(cè)定為例，GB/T5009.11標(biāo)準(zhǔn)上前處理方法是濕法消解與干法消化，而干法消化的方法比較煩瑣，需要馬弗爐，而且過(guò)程中需要用到多種試劑，難免會(huì)有帶入污染的可能性。因此，這里就只對(duì)比濕法消解與微波消解。
微波消解對(duì)兩個(gè)遼寧大米樣品（種類(lèi)與批號(hào)一樣）進(jìn)行處理，由消解結(jié)果可以看出，大米在180℃溫度下僅用硝酸作為消解液，就可以得到很好的消解結(jié)果。
微波消解系統(tǒng)的主要問(wèn)題是樣品的消解量較小，在前期掌握了大米在消解過(guò)程中溫度上升的規(guī)律后將樣品消解量增加到0.5g左右，硝酸量增加至10mL。
濕法消解采用的是硝酸與高氯酸（4:1）的混合酸，溫度采用從100℃逐步上升的方式進(jìn)行。
此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液體，但耗時(shí)較長(zhǎng)，而且所用到的高氯酸必須要趕盡，否則在上機(jī)測(cè)定的時(shí)候，反應(yīng)容易使儀器的管道堵塞。
稱(chēng)取經(jīng)粉碎過(guò)的樣品2.50g(稱(chēng)樣量依據(jù)試樣含量酌情增減)于25mL具塞刻度試管中，加鹽酸(1+1)溶液20mL，混勻。置于60℃水浴鍋18h，其間多次振搖．使試樣充分浸提。
取出冷卻，脫脂棉過(guò)濾（實(shí)際用的濾紙過(guò)濾），取一定量的濾液于容量瓶中，加碘化鉀-硫脲混合溶液，加水定容。放置10min后測(cè)試樣中無(wú)機(jī)砷。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。過(guò)濾前一定要用鹽酸(1+1)溶液定容至25mL。
微波消解大米中的無(wú)機(jī)砷
更新時(shí)間：2021-09-24
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